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固相萃取柱规格介绍

常见的固相萃取柱大都以PP为材料的***针筒型装置，该装置内装有两片以聚乙烯（PE）或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。固相萃取柱上端敞开，下端为出液口，液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积，固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看，经典的固相萃取柱与***针筒相近，是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形，便于在手动操作时一次性载入较多的样品。

固相萃取柱的使用步骤

步骤一：预处理萃取柱。

在萃取样品之前，为了湿润固相萃取柱填料，用一满管溶剂冲洗管子。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性溶剂预处理，然后用水或缓冲溶液。湿润吸附剂表面和渗透键合烷，以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。

步骤二：加入样品。

将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。

步骤三：冲洗填料。

用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。

步骤四：洗脱感兴趣的化合物。

用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。

固相萃取柱介绍

固相萃取（SPE）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取（LLE） 基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有溶剂用量少、便捷、安全、有效等特点。SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。

固相萃取柱使用的基本步骤

1.预洗

预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。

2.活化

首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。

3.上样

选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。

4.冲洗

用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。

5.淋洗

用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。