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发布时间:2022-02-13 04:06:36
固相萃取柱的影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和***键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小的较佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到较佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
固相萃取柱介绍
固相萃取装置是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。
固相萃取柱的操作方法介绍
一、反相萃取柱操作
从极性基体中提取非极性的样品
1、活化:以3-5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润
2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱
3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/溶剂混合液)
4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升非极性溶剂分批洗脱至收集容器
二、正相萃取柱操作
从非极性基体中提取极性的样品
1、活化:3-5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱
2、清洗:以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱
3、洗脱:将被测样品,用1-5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器
三、离子交换萃取柱
提取带电荷的样品
1、活化:以3-5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
2、上样:以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱
3、清洗:5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器
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