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固相萃取柱规格介绍

常见的固相萃取柱大都以PP为材料的***针筒型装置，该装置内装有两片以聚乙烯（PE）或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。固相萃取柱上端敞开，下端为出液口，液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积，固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看，经典的固相萃取柱与***针筒相近，是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形，便于在手动操作时一次性载入较多的样品。

如何选择固相萃取柱？

是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的***针筒型装置，该装置内装有两片以玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。

选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其***性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。

固相萃取柱的尺寸选择

理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大，相应的塔板数则高，柱内径较大，进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄)，分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂，增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅胶量是样品量的30～40倍。萃取柱较短内径较小，相应的塔板数则低，进样后样品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚，样品层在固相萃取柱内小于0.5cm，各组分较容易完全分离)，分离度变小。

如果所需组分和杂质分离度较大(所需组分分离度R>1)，使用硅胶较少、内径较小的萃取柱(例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需组分分离度R<1)，可以加大萃取柱内径，也可使用极性较小的淋洗剂等。

固相萃取柱使用的基本步骤

1.预洗

预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。

2.活化

首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。

3.上样

选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。

4.冲洗

用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。

5.淋洗

用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。