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发布时间:2022-09-05 13:33:30
固相萃取柱的填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
一类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中***及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。
第二类是以高聚物为基质,如:聚乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性的、中性的和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类等。
第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性的、中性溶剂的分离萃取。
固相萃取柱回收率低的原因及解决方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化条件不恰当
解决方法:
根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,正相填料,离子交换填料:
(2)可能原因:样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力
固相萃取柱的工作原理
固相萃取装置,完全遵循了固相萃取的工作原理,每次可同时处理多个样品。在整个样品处理过程中,装置采用高功率,高精度步进电机准确控制小柱的流速,精度可达0.1ml/min。从而根本上克服了传统手动固相萃取装置(负压或正压),因受不同小柱间阻力(压力)差异影响,柱与柱之间的流速差异巨大,单个小柱流速无法准确控制,导致浪费了时间,人力,物力,实验结果却无法保证的尴尬结果。
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